國內(nèi)大部分蒽醌及其衍生物的生產(chǎn)都采用三氯化鋁縮合及硫酸閉環(huán)工藝,此工藝雖工藝簡單可靠,但三廢很多。
為此,從2004年開始,我們曾采用分子篩為催化劑,一步法由苯酐和甲苯來合成甲基蒽醌,雖然可以得到目的產(chǎn)物,但收率較低,無法達到工業(yè)生產(chǎn)的要求,看來分子篩的催化活性還有待提高。
對于老工藝,三廢問題仍需解決,雖鋁鹽尚可囬收,但閉環(huán)階段采出的大量低濃度廢硫酸,(按每產(chǎn)出一噸蒽醌需三噸硫酸估算,我國年產(chǎn)數(shù)萬噸蒽醌及其衍生物,將產(chǎn)生數(shù)十萬噸低濃度廢硫酸,)難于處理,成為急需解決的問題。
本工作重點為不用硫酸,采用其它催化劑滿足閉環(huán)合成蒽醌及其衍生物的要求,并達到物料循環(huán)利用和基本無三廢的要求。讓閉環(huán)成為綠色工藝。
目前,由BB酸閉環(huán)合成蒽醌的粗產(chǎn)品收率可達到90%,?
粗產(chǎn)品含量達98%以上,或98.5%左右,催化劑回收后仍可達到上述水平,催化劑等的回收率可達到95%以上。
對于2-乙基蒽醌,由BE酸閉環(huán)合成,粗產(chǎn)品收率可達到85%左右,粗產(chǎn)品含量在95%以上,催化劑回收后仍可達到上述水平,催化劑等的回收率可達到90%以上。
由于合成為小試,投料量在10克左右,因此,放大以后數(shù)據(jù)會有所變化,但變化不會太大。
閉環(huán)主設備為搪瓷釜,估計原有硫酸閉環(huán)設備可以利用。 流程中物料可循環(huán)利用,只產(chǎn)出極少量固體廢渣。
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